半永久特訓班6月公開課:試驗條件的優化

來源:未知日期:2018-05-12 09:33 浏覽:
  以市場上5款防曬霜爲測試樣品,半永久培訓班分別稱取0.1g,加入10mL甲醇,稀釋100倍,渦旋振蕩,超聲提取30min;分別移取上述溶液1mL,以甲醇稀釋並定容至10mL,被測防曬霜即被稀釋1000倍,後經0.45μm濾膜過濾後進樣。流動相的選擇:分別對甲醇-水(體積比90︰10)、甲醇-水(體積比88︰12)、甲醇-水(體積比80︰20)進行試驗,結果表明,當流動相爲甲醇-水(體積比90︰10)時,可以將3種防曬劑有效分離。本方法無需采用四氫呋喃或具有強烈腐蝕性的高氯酸作流動相並且在6min內可將三種組分有效分離。二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷標准溶液的色譜圖見圖1。
1. 二苯酮 - 3;2. 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯;3. 丁基甲氧 基二苯甲酰基甲烷
  取上述10、20、50和100mg/kg混合標准溶液,進樣10μL,按前述色譜條件進行分析,3種防曬劑在10~100mg/kg內都具有良好的線性,具體結果見表1。另取3份空白化妝品試樣溶液,在上述條件下進行分析,得到3種防曬劑的檢出限(3S/N),結果也列于表1。曬化妝品乳液,進行加標回收試驗,三次試驗的結果平均值見表2。
标准曲线参数及检出限
  表2的數據顯示,它們的加標回收率在93.0%~100.5%之間,此方法顯示出較高的加標回收率。二苯酮-3的相對標准偏差(RSD)爲1.1%,二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的測定相對標准偏差爲0.8%和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的測定相對標准偏差爲0.7%,表明該方法精密度良好。
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